简介
增材制造 (additive manufacturing, AM)，或 3D 打印是一种蓬勃发展的制造技术，相比传统的加工路线能够以相对经济的方式产出近净成形的零部件。不同的 AM 加工方法包括激光或电子束粉床熔融，定向能量沉积，粘合剂喷射，熔融沉积成型。这些方法中的每一种都有众多的构建变量，这些变量决定了打印部件最终形成的显微组织。而这种显微组织反过来又会决定部件在服役中所具有的材料特性和行为表现。
电子背散射衍射 (EBSD) 和能量色散光谱 (EDS) 是电子显微镜中用于表征这些材料显微组织的高价值工具，有助于理解这些加工 - 显微组织 - 性能之间的关系。在本工作中，利用三维 EBSD 和 EDS 对航空航天应用中使用的镍铬基高温合金 Inconel 718 采用同轴线性送丝激光金属沉积工艺所形成的显微组织演变进行了分析。
讨论
使用安装在 Thermo Fisher Scientific Helios Xe等离子体 FIB-SEM 上的 EDAX Velocity EBSD 探测器和 EDAX Octane Elite EDS 探测器收集了 EBSD 和 EDS 数据。等离子体聚焦离子束 (FIB) 能够实现更快的材料去除速率，并支持更大体积的分析。对于三维收集，EBSD 和 EDS 数据的采集方式与常规二维分析相同，其中面积和采样步长决定了采集参数。在 EBSD 采集过程中可以同时收集 EDS 数据。然后 FIB 移除一层材料，接着在新的表面上重复 EBSD-EDS 收集过程。
图 1. 3D IPF 彩色取向分布图，相对于打印 (Z) 方向。
一体化软件能够同时控制显微镜和 EDAX 采集过程，从而重复进行样品的定位和对齐，以适应切削和分析两种几何构型的需求。在此案例中，分析的体积约为 60 μm3，每次二维 EBSD 扫描的步长为 200 nm，切片厚度为 100 nm。每个切片都会采集背散射电子 (BSE) 图像，每两个切片采集一次 EBSD-EDS 数据，从而为 EBSD-EDS 数据生成 200 nm2的体素。使用 Velocity 探测器以每秒 1000 点 (pps) 的速度采集 EBSD 数据，每个采集周期时间包括每片切削时间60 秒，BSE 成像时间 15 秒，EBSD-EDS 分布图采集时间 90 秒。对于 600 片切片，总采集时间约为 48 小时，此外还包括样品移动和在不同位置之间对齐的时间。这突显了快速 EBSD 采集的重要性。在本案例中，选择了 1000 点每秒 (pps) 来增加 EDS 采样统计。在 Inconel 718 样品上，使用 EDAX Velocity Ultra 相机最高可以达到6700 pps 的标定速度，将显著减少每个切片的采集时间和总采集时间。
图 2. 3D 体积不同切片平面的旋转视图。
一旦获取了三维数据，OIM 分析™ 就会提供一系列工具，以实现对三维体积的全面且可定制的分析。OIM 分析提供了最广泛的图谱和晶界可视化选项，用于可视化所测量显微组织的晶体学和成分性质。一旦确定了感兴趣的指标，这些指标就可以保存为 OIM 模板文件，这些文件会保存图谱的类型以及任何自定义偏好设置。这些模板文件随后可以与 OIM 批处理处理器一起使用，以高效地分析每个切片的数据。批处理处理器还包括切片到切片对齐、数据裁剪和数据清理的功能。最后，OIM 分析有一个可选的三维可视化模块，可以将二维切片关联成三维体积渲染，并生成关于指标的三维统计信息，包括晶粒尺寸和局部取向偏差。
图 1 展示了相对于打印方向 (Z)方向进行着色的三维反极图 (IPF) 取向图。通过使用三维可视化工具，该体积可以在三个主要参考方向中的任何一个方向上进行旋转和切片。这使得能够可视化材料中的显微组织变化。图 2 展示了该体积的旋转视图以及不同切片平面的选择。通过将切片之间的测量取向相关联，OIM 分析可以计算出三维中的晶粒，进而能够提供三维晶粒尺寸分布，同时也允许选择和可视化单个晶粒。图 3 展示了该显微组织中的两个不同晶粒。图 3a 描绘了一个典型的近等轴晶粒，而图 3b 展示了一个较薄的孪晶晶粒。
图 3. 显微组织中的两个不同的晶粒。a) 一个典型的近等轴晶粒以及 b) 一个较薄的孪晶晶粒。
在三维空间中同样也可以对局域取向差进行研究。图 4 展示了三维空间中的核平均取向差 (KAM) 分布图。该图像揭示了在显微组织中靠近晶界和析出相内部的局域取向差较大。这可以与同时收集的 EDS 数据相关联，如图 5 所示。在该图像中，RGB 图将红色通道与铌的 EDS 计数强度相关联，绿色通道与钛的 EDS 计数强度相关联，蓝色通道与镍的 EDS 计数强度相关联。EDS 数据表明样品中存在这个较大的钛基析出相和较小的富铌区域。对此数据分析的更多信息可以从 Additive Manufacturing 66 (2023) 103458 (https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103458) 中找到。而关于晶粒形貌的 3D 分析的更多信息与讨论可以参考 EDAX 网络研讨会录像“Combining EBSD with serial-sectioning to investigate additively manufactured microstructures” (https://www.youtube.com/watch?v=Bhoj86EYAyo).
图 4. 三维 KAM 分布图揭示了显微组织中邻近晶界区域和析出相内部更高的局域取向差。
图 5. RGB 分布图，红色为铌 EDS 计数强度，绿色为钛 EDS 计数强度，蓝色为镍 EDS 计数强度。
结论
本应用指南展示了 Velocity EBSD 探测器和 Octane Elite EDS 探测器如何与现代 FIB-SEM 设备以及 OIM 分析软件配合使用，以收集、分析和可视化三维显微组织。Velocity Ultra 能够提供最快的 EBSD 收集速度，这可显著缩短三维数据集的收集时间。
致谢
特别感谢 Universität des Saarlandes 的 Michael Engstler 和 Christoph Pauly 提供 3D EBSD-EDS 数据。