兼具科学级性能和工业级可靠性的无窗EDS探测器

引言

当市场上推出一款用于扫描电子显微镜 (SEM) 的新型X射线能量色散谱仪 (EDS) 系统时，许多显微学家和从事微观分析工作的人们都会提出同样的几个问题——“它的探测面积有多大？”，“它的能量分辨率是多少 [在 Mn Kα 处]？”，以及“它是有窗的探测器吗？”。基于这三个问题的答案，许多人也许就会认为他们已经足够了解这款新的EDS探测器可以带来什么。

那么，是否真的可以仅通过这些问题来彻底了解EDS探测器的表现性能？最近我们推出了用于 SEM 和双束仪器的EDAX^® Octane Elite Ultra EDS系统。这三个普适性问题的答案是：160 mm² (探测面积)、128 eV (能量分辨率) 和无窗。在继续阅读之前，请花一点时间思考您认为这款探测器可能适合做哪些工作，以及重要的是您认为它可能有哪些局限性。

讨论

对于经验丰富的显微学家来说，显而易见由于这个 EDS 探测器具有非常大的有效面积和优异的能量分辨率，应当能够实现快速元素面分布分析，现实情况也的确如此，相比基础款的 EDS 系统，在相同信噪比下，元素分布图的收集可以覆盖最多 20 倍的更大面积，或者将采集时间缩短约 95%，更多信息可参见EDAX Insight Vol. 22 No. 4 。由于大面积探测器对 X 射线的高效收集，该系统也同样适合在低束流和低加速电压下操作 SEM，从而提高空间分辨率，并避免电子束对易损样品造成损伤。此外，由于避免了窗口材料对低能 X 射线的吸收，因此该探测器能够有效检测和分析轻元素，关于硼元素面分布分析性能的提升示例可参见EDAX Insight Vol. 22 No. 4。

无窗探测器在电子显微表征中并非全新的品类，由于其优越的探测效率，它们已被广泛应用于透射电子显微镜 (TEM) 中。然而，它们在 SEM 中的应用却还比较有限，因为对于这些无窗系统，它们预想中的负面影响往往比其潜在益处更多。常见的担忧包括：

• 仅能提供定性信息，不能用于定量微观分析
• 由于需要使用低加速电压 (<10 kV），仅限于轻元素的评估
• 需要为其它日常分析工作配备额外的“伙伴检测器” (显著增加成本)
• 探测器容易因误操作或污染而损坏，因此仅限安装在已经设计有大量互锁机构的特定显微镜型号上

在我们之前发布的 EDAX Insight 中，展示了这些对负面预想并不适用于所有无窗 SEM EDS 系统，并证明 Octane Elite Ultra EDS 系统可以用于更广泛的材料定量分析，包括在高达 30 kV 加速电压下对高原子序数元素的分析。

在投资新仪器时，能够提供卓越的结果并不是唯一的关注点；系统必须可靠，并长期提供物有所值的性能。对于无窗探测器可靠性的主要担忧在于，它们无法抵挡操作人员的意外失误或由 SEM 故障所造成的损坏，特别是在 SEM 的常规操作流程中可能暴露于大气的情形，例如样品室通气以交换样品。当传感器处于低温状态时暴露在空气中，会导致水在 (冷) 传感器表面凝结，从而导致探测器模块的灾难性故障以及非常昂贵的维修费用。因此，SEM 中的无窗 EDS 探测器仅限于少数特定应用以及某些部署了大量互锁机构的 SEM 型号。

图 2. a – d) Octane Elite Ultra EDS 系统在实验台上进行可靠性测试的时序照片。在此示例中，EDS 系统在大气环境中以基准温度保持了 15 分钟，导致传感器上面产生了大量水凝结。为了便于观察，我们移除了电子阱，同时移除了若干底层保护，以便执行最恶劣的测试。

在 Octane Elite Ultra开发初期，我们的一个关键目标是探测器在意外接触湿气时不受损害。通过与 AMETEK 其他业务部门密切合作，我们开发出了一种专有传感器设计，采用新材料和工艺来降低接触湿气的风险。这一开发过程充满挑战，传感器经过多次测试和淘汰，才最终发布产品。图2显示了从系统可靠性测试中捕获的一系列图像，该测试在设计验证的最后阶段进行，展示了新型传感器设计的可靠性。

通过在大气环境下 (23 °C，相对湿度78%) 运行探测器，模拟了 SEM 真空系统和EDS探测器内置保护系统出现灾难性故障的情形。在这些条件下，将探测器冷却至可达到的最低温度 (-18 °C)，如图2b所示，导致水滴在EDS传感器的冷表面凝结。在将探测器升至室温并安装到真空腔中进行基线性能测试之前，探测器以基准温度维持一天。探测器在基准温度下分别保持了0.5、15、30、120和480分钟，并在每个冷却周期后进行验证。

在将探测器重新安装到 SEM 腔室并在真空条件下保持 24 小时后，将 Octane Elite Ultra 开启并冷却到工作温度，没有出现任何问题，探测器可以像平常一样采集 EDS谱，而无需特意检查设备的设置。通过比较探头暴露在空气中前后，从 Mn 标样收集的 EDS 谱 (见图 3)，评估了水污染对探头性能的影响。收集到的总计数 (每秒每 nA) 以及 Mn Ka 峰的分辨率均未发生变化。此外，低能峰 (由表面污染产生的 C K 和 O K) 与 Mn Ka 峰的净计数比也没有受到影响。

小结

本文记录了Octane Elite Ultra无窗EDS系统令人惊叹的可靠性。通过设计具有出色性能的X射线传感器，并结合在其他探测器会发生灾难性故障的恶劣条件下依然能正常工作的能力，Octane Elite Ultra EDS系统是 Gatan 首个，也是唯一一个可以安装在多种 SEM 和双束仪器上的无窗能谱系统，适用于多用户环境。Octane Elite Ultra EDS系统使无窗EDS系统的先进性能更加普及。