OIM Analysis相关显微镜技术

引言

电子背散射衍射 (EBSD) 是一种成熟的微分析技术，用于表征材料的晶体结构。EBSD 通常倾斜样品很大角度(≈ 70°) ，以提高朝向 EBSD 检测器的衍射背散射电子的产率。对于扫描电子显微镜 (SEM) 中的其他表征技术，这个样品位置通常并不理想。一个例外是能量色散光谱 (EDS) 探测器，它可以有效地从平坦和高度倾斜的样品中收集 X 射线数据。然而，其它技术更受倾斜样品几何位置的限制，比如波长色散光谱 (WDS) 和阴极发光 (CL) 就是如此：这些技术可以提供信息来补充 EBSD（和 EDS）表征，但进行数据采集时样品不可倾斜。相关显微镜技术是将这些不同技术结合起来进行更全面表征的绝佳方法。在相关显微镜中，使用每种表征方式从样本上的相同感兴趣区域采集数据集。然后数据在空间上相关，使来自感兴趣区域的采样网格上的每个像素具有来自各种分析技术的数据。为了更好的运用相关显微镜技术，OIM软件中也提供了用于对齐和分析的工具。

结论与探讨

从碲化镉 (CdTe) 太阳能电池材料上采集 EBSD 和 CL 数据以显示这种关联分析技术。该 CdTe 薄膜使用射频磁控溅射生长制备。沉积后，薄膜在空气环境中， 387°C 下接受 30 分钟的 CdCl2 处理，以钝化晶界结构并在微观结构内生长晶粒。由于薄膜粗糙度较大，使用聚焦离子束以 1° 掠射角在表面上铣削出平坦区域以进行分析。 EBSD 数据用 Velocity Super EBSD 探测器在 20 kV 下采集，扫描速度 2000点/秒，电子束束流为 6.4 nA ，样品倾斜70°（注意所需的 68.5° 载物台倾斜 + 1.5° FIB 掠过表面的角度）。 CL 数据使用 Gatan Monarc Pro CL 系统从同一区域采集，以 0.2 s的驻留时间从 700 nm 到 1100 nm 收集高光谱分布图。 DigitalMicrograph® 用于可视化该数据，在 807 nm 处确定了一个主要的高斯峰，并使用该波长生成了灰度图像，另外CL 数据也采集二次电子 (SE) 图像。

OIM Analysis中的相关显微镜技术将来自相关技术的图像与 EBSD 数据相关联。 在本例中，选择了 807 nm CL 和 SE 图像进行关联。 该数据的强度范围可以与每个图像相关联。 这些图谱和 EBSD 数据之间的空间相关性是使用二次双变量相关方法实现的。 该方法需要在相关数据和 EBSD 数据中识别至少九个特征。 在这种情况下，使用了两次采集期间收集的 SE 图，因为该结构包含在两个图像中很容易识别的空位。 这种方法允许将相关数据关联到 EBSD 数据，并且两种技术不需要相同的采样步长。 图 1 显示了来自 EBSD 和 CL 采集的相关 SE 图像，显示了相关对准操作。

图 2 显示了 EBSD 晶粒图，其中晶粒是根据测量的取向确定的，然后随机着色以显示晶粒形貌。 807 nm 波长的 CL 图的灰度图像是根据 OIM Analysis 中的相关值生成的，如图 3 所示。CL 探测器检测到该波长的光强度图。光是通过在 CdTe 材料内重组电荷载流子产生的，与材料的主要的带隙相关。

图 4 显示了如何同时可视化 EBSD 和 CL 数据。该图像显示了具有灰度对比度的 EBSD 图像质量图，而 807 nm 处的 CL 强度数据在强度分布中使用从白到红的着色方案进行着色。该相关技术可分析 EBSD 和 CL 数据之间的关系。例如，OIM Analysis中的突出显示工具可用于测量微观结构中不同晶界类型的 CL 强度。在这个例子中，随机大角度晶界的 CL 信号水平低于 CdTe 内的孪晶界，表明挛晶界通过减少材料内的电荷复合位点有利于提升 CdTe 转换效率。 CL 信号也可以与晶体取向进行关联。图 5 显示了与取向函数相关的 CL强度值的标量织构反极图 (IPF)，该图显示了晶体取向和 CL 信号强度之间的关系，相对于表面法线方向的 (001) 取向具有更高的 CL 强度。

结论

此应用展示了如何从 CL 和 EBSD 数据的相关性中提取有意义的数据，更广泛地说，展示了相关显微镜的一般用途。 CL 特别有趣，因为太阳能电池材料的性能取决于成分均匀性和缺陷浓度，这可以用 CL 进行详细测量。 EBSD 提供晶体微观结构表征以补充这些测量结果。 OIM Analysis中的相关功能提供了强大的工具来对准、可视化和测量这些分析技术之间的关系，并提供对材料性能的新见解。